LC/MS用オンライン脱塩チューブ“ソルナック”を用いたリン酸塩緩衝液条件でのサルファ剤の分析

エムエス・ソリューションズで開発している、LC/MS用オンライン脱塩チューブ“ソルナックチューブ”は、従来LC/MSに使えなかったリン酸塩緩衝液を、チューブ1本で使用可能にする、オリジナルの新技術です。今回は、リン酸塩緩衝液を使ったサルファ剤のLC/MS分析例をご紹介します。

 

1は、ソルナックチューブを接続したLC-MSの構成図です。LCMSの間にソルナックチューブ(内径1 mm、外径1/16インチ)を接続するだけです。

 

ソルナックチューブLCMS構成図

1 ソルナックチューブを用いたLC-MS構成図

 

サルファ剤とは、スルファミンを母体とした一群の化学療法剤の総称です。動物用医薬品として用いられています。資生堂㈱のアプリケーションデータにリン酸塩緩衝液を用いた例が掲載されていたので、それを参考に溶離液条件を検討しました。今回は、図2に示す4種類のサルファ剤を用いました。

 

無題 

2 4種類のサルファ剤の構造

 

サルファ剤分析条件 

UVクロマトグラム、抽出イオンクロマトグラム、マススペクトルを図3に示します。ソルナックチューブCFANの中には、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂が充填されており、溶離液に含まれるリン酸塩は、一定量イオン交換樹脂に吸着されるため、MSには導入されません。一方分析種であるサルファ剤は、構造によってイオン交換樹脂との相互作用が異なりますが、ソルナックチューブを通過し、各成分がEICで観測されています。③スルファモノメトキシンは、他の3成分よりEICピークがブロードニングしており、イオン交換樹脂と比較的強く相互作用している事が分かります。①、②、④のEICについても若干のテーリングが見られますが、これはソルナックチューブの内部容量による影響です。

 

サルファ剤のデータ

3 ソルナックチューブCFANを用いたサルファ剤のLC/MSデータ

 

ソルナックチューブCFANを用いる事で、LC/MSでは従来用いる事が出来なかったリン酸塩緩衝液条件でのオンラインLC/MS分析が可能になりました。

 

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