質量分析コンサルティング

(株)情報機構様主催 LC/MS定量分析入門セミナー

2020年3月16日(月)、株式会社情報機構様が主催するセミナーでLC/MSの定量分析に関する話をすることになりました。今回で3回目になります。

入門編なので、初心者~中級者くらいの方をターゲットにした内容にする予定ですが、質量分析の基礎的な内容はしっかり盛り込みます。

 

 

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エムエス・ソリューションズ株式会社
代表取締役 髙橋 豊
E-mail: tyutaka@ms-solutions.jp
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朝焼けの景色に軸を記入したらLC/MSデータに見える!

先週の浜松医科大学出張時、ラン中に見た朝焼けの景色に横軸として保持時間、縦軸としてm/zを入れてみると、なんと雲がLC/MSデータに見えます!

ポリエチレングリコール(PEG)やポリプロピレングリコール(PPG)の様なポリマーを逆相LC/MSで測定すると、nの数が増して質量(m/z値)の増加に伴い保持時間が遅くなるため

保持時間とm/z値で2D-Mapを書かせると、この写真の様になります。景色がLC/MSデータに見えるなんて、職業病ですね~♪

PEG, PPG

 

朝焼け_2D-map

 

 

 

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LC-MSを用いた直接試料導入法

LC-MSを用いて何かの試料を分析する際、試料をLCカラムで分離させずに直接試料をMSに導入する方法には、インフュージョンとフローインジェクションの2種類が用いられます。

 

インフュージョンは、試料溶液をシリンジポンプによって連続的にMSに導入する方法で、マスキャリブレーションを行う時はこの試料導入法が用いられます。

フローインジェクションは、装置としてはLC-MSそのままですが、カラムを外してその替わりにユニオンを接続し、インジェクターから試料を注入します。試料成分がカラムで分離されませんので、試料が混合物であればそのまま混合物の状態でMSに導入されます。両方法で得られるデータのイメージは以下の様になります。

 

インフュージョンでは、試料溶液が連続的に一定流量でMSに導入されるため、測定時間中シグナル強度はほぼ一定で、測定時間の何処でマススペクトルを取得しても殆ど同じパターンになります。

フローインジェクションでは、溶媒の流れの中に試料が注入されるため、シグナル強度は変化を伴い、ピークが現れます。カラムを用いていないため、ピークが現れる時間は数秒程度になります(流している溶媒の流量と配管容量に依存)。また、多くの場合テーリングしたようなピーク形状になります。

インフュージョンとフローインジェクション

 

どちらの方法も、初めて測定する試料に対して、LC/MSで測定可能か?(ESIやAPCIでイオン化するか?)をザクッと確認したいときに用います。或いは、購入した標準試薬をそのまま測定する時や、単離精製された化合物のマススペクトルを確認する時にも用いられます。インフュージョンについては、ある一定時間常に試料のマススぺクトルを観察出来るので、イオン源パラメーター等の条件の最適化を行う時や、分析種のイオンが観測されたらそのMS/MSスペクトルを測定する時などにも便利です。

 

 

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お客様の声を追加

大分前の事になりますが、味の素株式会社様でインハウスセミナーを実施させて頂いた

時の事を、担当の中山様に書いて頂きました。

 

 

 

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負イオン検出LC/MSで観測されるバックグランドイオン

大分前の事になりますが、LC/MSで観測される可塑剤由来のバックグランドイオンについて記事を書きました。

これは、正イオン検出で観測されるイオンです。

 

一方、負イオン検出のLC/MSでも、既知化合物由来のイオンがバックグランドとして観測される事があります。

負イオン検出のESIやAPCIで、m/z 255や283のイオンを見た事はないでしょうか?

前者はパルミチン酸(C16H32O2、モノアイソトピック質量256.240234 Da)、後者はステアリン酸(C18H36O2、モノアイソトピック質量284.271515 Da)の[M-H]-です。

それぞれの[M-H]-の精密質量は、255.23293、283.26422となります。

 

これらのバックグランドイオンは、移動相溶媒(有機溶媒側)にメタノールを使った時に観測され易いようです。

個人的な推測ですが、メタノールに(HPLCグレードやLC/MSグレードにおいても)僅かに含まれているのではないかと考えています。

 

LC/MSで観測されるバックグランドイオンは敬遠される傾向がありますが、私個人としては、強度がそれ程高くなければ、安定して観測されるバックグランドイオンはむしろ歓迎します。

質量分析計の質量校正が正しく行われているか否かの指標になるし、TOF-MSのロックマスとしても使えるからです。

 

先日LC/MSのコンサルティングで伺った研究機関の担当の方は、LC-QTOF-MSを使っていて、以前はロックマスを使っていなかったのですが、私が書いた可塑剤由来のバックグランドイオンの記事を読んで、そのイオンをロックマスとして使ったところ、観測されるイオンのm/z値の確度が各段に上がったそうです。上記の脂肪酸由来のイオンも、安定して観測されていればTOF-MSのロックマスとして有用だと思います。

 

 

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2年間LC/MS技術指導をした企業様でのインハウスセミナー

もう一ヶ月以上前の事になりますが、4年程前から約2年間、お二人の分析研究者に対してLC/MSの

技術指導を行った企業様から、インハウスセミナーのご依頼を頂きました。

 

技術指導を行った二人目の方は、約1年間の間にすっかり成長され、もう私の手助けは必要なくなったので、

技術指導のご契約は終了したのですが、技術指導を終了してからの2年間で新しい人も増え、基礎的な事

を一度教えて欲しいとの事で、今回インハウスセミナーを行う事になった次第です。

 

こういうパターンて、とっても嬉しいです♪

 

お役に立てていたと言う事ですし、信頼されていると言う事でもあるからです。

 

 

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