LC/MS用脱塩チューブ情報

リン酸緩衝液を用いたLC/MS受託分析完了!

リン酸緩衝液を用いたLC/MSの受託分析を、エムエス・ソリューションズで受けてプレッパーズで実施しました。

条件はリン酸アンモニウム、50 mM以上の通常より高濃度の条件でしたが、目的の未知成分ピークのマススペクトルが得られました。

 

ソルナックチューブにはCFAN, OOAN, CFOOの3種類があります。CFANは陽陰両イオンを吸着するタイプ、OOANは陽イオンだけ吸着するタイプ、CFOOは陰イオンだけ吸着するタイプです。今回はリン酸アンモニウム条件だったので、リン酸だけ除去すればよく、CFOOを用いる事が出来ました。アンモニウムイオンは、60 mM程度であればそのままESI-MSに導入しても問題ありませんので。今回使った条件がリン酸ナトリウムやリン酸カリウム系だったら、結果が得られたかどうか分かりませんでした。リン酸ナトリウムやリン酸カリウム系の場合はCFANを使う必要があり、NaイオンやKイオンを除去する時に、一緒に目的成分も吸着してしまった可能性があると言う事です。目的成分の陽イオン性が低ければ、NaイオンやKイオンと一緒に吸着してしまう事はありませんが、これはやってみないと分かりませんので。

 

リン酸塩緩衝液を用いる場合、これは勿論目的化合物に依りますが、リン酸ナトリウムやリン酸カリウム系をリン酸アンモニウムに変更しても、分離挙動は変わらない事が多いです。これは、リン酸側の緩衝能が支配的である場合が多いためです。

 

ちなみに、

 

”リン酸アンモニウムならそのままESI-MSに導入しても大丈夫なのでは?”

 

と思う人がいるとすれば、それは大きな間違いです。リン酸アンモニウムはESIに対して非常にイオン化効率が高いので、そのまま導入してしまうと、余程濃度の高い成分でない限り、イオン化抑制を起こして検出されなくなるでしょう。また、リン酸が後々にまでコンタミしてしまい、あとのイオン源クリーニングに途轍もなく長い時間がかかります。

 

エムエス・ソリューションズでは、独自に開発したソルナックチューブを広く使って頂くために、プレッパーズと協力して不揮発性緩衝液条件でのLC/MS受託を積極的に受けています。ご興味あれば、是非お問い合わせください。

salnac tube

 

 

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エムエス・ソリューションズ株式会社
代表取締役 髙橋 豊
E-mail: tyutaka@ms-solutions.jp
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トリエチルアミンを添加した移動相条件におけるLC/MS分析

極性が高い核酸及び核酸塩基を逆相分配クロマトグラフィーにより分析する際、イオン種を溶離液中に添加する ことでイオン結合により中性のイオン対を形成して保持を向上させることがあります。核酸分析の場合は、イオン対形成用の塩基性移動相としてトリエチルアミン(TEA)、酸性移動相として1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパ ノール(HFIP)を用いることが一般的です。しかし、TEAは塩基性度が高すぎるために、正イオンで検出する場合、 イオン化抑制を起こすと考えられます。核酸はリン酸基を有するためにLC/MSではNegative-ESIの使用が一般的ですが、Positive-ESIでも検出する事が可能です。試料として核酸塩基のアデニル酸(AMP), アデノシン二リン酸 (ADP), アデノシン三リン酸(ATP)を使用して、ソルナックチューブで溶離液中のTEAを除去して正イオン測定 を行った例を紹介します。

 

TEA_核酸塩基

 

 

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不揮発性イオン対試薬を添加した移動相用LCMS脱塩チューブ

不揮発性の緩衝液をそのままLC/MSに導入できる、オンライン脱塩チューブ”ソルナックチューブ”ですが、

今年の5月に陽イオン交換タイプを発売開始し、最近陰イオン交換タイプの開発を行いました。

来週から行われるJASIS2019で試供品を配布します。また、期間限定の割引価格を設定しました。

ご興味ある方、弊社のブースへ是非お越しください。ブースNo. AB-65 です。

 

 

 

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イオン対試薬用ソルナックチューブ

HPLC移動相中の不揮発性塩をオンライン・リアルタイムに除去する事が可能なソルナックチューブは、従来、リン酸塩除去用のCFAN, TFAやリン酸除去用のCFOO, ナトリウムイオンやカリウムイオン除去用のOOANの三種類をご用意していました。5/15からつくば国際会議場で開催された質量分析総合討論会において発表しましたが、OOANにイオン対試薬除去の効果が確認できたため、イオン対試薬用としても発売を開始しました。ターゲットは、ジブチルアミンやトリエチルアミンです。

 

salnac tube ion pair-1 salnac tube ion pair-2

 

また、ドデシル硫酸アンモニウム用のイオン対ソルナックチューブCCOOを近日発売予定です。

 

 

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LC/MS用オンライン脱塩チューブ“ソルナック”を用いたリン酸塩緩衝液条件でのサルファ剤の分析

エムエス・ソリューションズで開発している、LC/MS用オンライン脱塩チューブ“ソルナックチューブ”は、従来LC/MSに使えなかったリン酸塩緩衝液を、チューブ1本で使用可能にする、オリジナルの新技術です。今回は、リン酸塩緩衝液を使ったサルファ剤のLC/MS分析例をご紹介します。

 

1は、ソルナックチューブを接続したLC-MSの構成図です。LCMSの間にソルナックチューブ(内径1 mm、外径1/16インチ)を接続するだけです。

 

ソルナックチューブLCMS構成図

1 ソルナックチューブを用いたLC-MS構成図

 

サルファ剤とは、スルファミンを母体とした一群の化学療法剤の総称です。動物用医薬品として用いられています。資生堂㈱のアプリケーションデータにリン酸塩緩衝液を用いた例が掲載されていたので、それを参考に溶離液条件を検討しました。今回は、図2に示す4種類のサルファ剤を用いました。

 

無題 

2 4種類のサルファ剤の構造

 

サルファ剤分析条件 

UVクロマトグラム、抽出イオンクロマトグラム、マススペクトルを図3に示します。ソルナックチューブCFANの中には、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂が充填されており、溶離液に含まれるリン酸塩は、一定量イオン交換樹脂に吸着されるため、MSには導入されません。一方分析種であるサルファ剤は、構造によってイオン交換樹脂との相互作用が異なりますが、ソルナックチューブを通過し、各成分がEICで観測されています。③スルファモノメトキシンは、他の3成分よりEICピークがブロードニングしており、イオン交換樹脂と比較的強く相互作用している事が分かります。①、②、④のEICについても若干のテーリングが見られますが、これはソルナックチューブの内部容量による影響です。

 

サルファ剤のデータ

3 ソルナックチューブCFANを用いたサルファ剤のLC/MSデータ

 

ソルナックチューブCFANを用いる事で、LC/MSでは従来用いる事が出来なかったリン酸塩緩衝液条件でのオンラインLC/MS分析が可能になりました。

 

ソルナックチューブに関するお問合せは、ホームページのお問合せからお願いします。

 

 

 

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汎用HPLC向けオンライン脱塩チューブ(ディスポタイプ)新登場

LC溶離液中の不揮発性塩やTFA, リン酸、ナトリウムイオンなどをMSの手前でオンライン・リアルタイムに除去するためのオリジナル製品“ソルナック”。今までは、セミミクロHPLC(移動相流量0.20.3 mL/min)向けにディスポタイプの“ソルナックチューブ”、汎用HPLC(移動相流量0.81.0 mL/min)向けに詰め替え“ソルナックカートリッジ”を用意していました。汎用HPLC向けにもディスポタイプを望まれるお客様が多かったため、内径の太いテフロン系チューブや耐圧性フィッティングを探し、イオン交換樹脂量やチューブの長さを精査、移動相流量0.81.0 mL/min向けのソルナックチューブを開発しました。イオン交換樹脂の種類は、従来同様3種類(陽&陰イオン交換:CFAN、陽イオン交換:OOAN、陰イオン交換:CFOO)。

汎用HPLC向けソルナックチューブ

 

汎用HPLC向けのソルナックチューブ、5月から発売開始します!

8月末まで30%OFFキャンペーンを行います!!

 

 

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