2017年1月

マススペクトル解析のご依頼を頂いたお客様から再度ご依頼を頂きました

昨年の夏頃、マススペクトル解析のご依頼を頂いたお客様から、再度同様のご依頼を頂きました。

かなり難しい解析でしたが、精一杯やらせて頂いたので、再度ご依頼を頂けるのは大変うれしいですね。

 

関連して、協業している企業様へ解析結果の説明に同行して欲しいというお話を頂いたり、

来年度は分析現場での技術指導・コンサルティングも頼みたいと考えているというお話を頂いたり、

 

専門知識をもった社員の方が居られないということで、頼って頂いているのだと思います。

とても有難いですし、この仕事に対するやりがいを強く感じます!

これからも、質量分析に関して頼られる存在であるように頑張ります!!

 

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液クロ分取屋小原佐智子のブログ:サンプルコーンの洗浄について

液クロ分取屋小原佐智子のブログです。彼女は液クロ分取が専門ですが、UVトリガー以外にMSトリガーでの分取も得意としています。

今回は、LC-MSを用いた分取(MSトリガーでの液クロ分取)をする際(分取に限らずLC/MS全般にですが)に重要なサンプルコーンの洗浄について、私のコメント(青文字)を加えながら紹介します。

 

11月中旬から分取依頼が増えて分取の装置ゴリゴリに使っていたら装置3台が順番に機嫌悪くなり、あたふたしていましたが、何とか乗り越えて無事に年末年始休暇でした。

年末に会社で大掃除したので、掃除ネタを(笑)

サンプルコーンの洗浄について書こうと思います。大掃除だからというわけではなく、私は2週間に1回程度洗浄しています。

サービスマンさんの受け売りですが、サンプルコーン(図1)のきれいさは保った方が良いです。理由としては、サンプルのイオン化に影響があるからです(←ESIにしろAPCIにしろ、実際にはイオン化には影響はなく、大気圧で生成したイオンを真空中に取り込む効率に影響が出ます)。サンプルによっては、汚れていた方がイオン化しやすい場合もあるかもしれませんが(←それはないと思うけど...)、その汚れは二度と再現できません。絶好調で分取しているときにいきなりMSが検出しなくなった・・・という場合、その原因がサンプルコーンの詰まりであったら、そのサンプルコーンを洗うもしくは新しいものに交換すると思います。交換したら以前のような感度が出ないかもしれません。そういうことにならないために、定期的な洗浄をおススメします。定期的に洗浄していれば、サンプルコーンはある程度のきれいさを保てます。トラブル回避のためにもサンプルコーンを見直してみてください。

なお、今回登場したサンプルコーンは、Waters社のものです。メーカーによって、形状や名称は異なります。

サンプルコーン洗浄

 

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早稲田大学でのLC/MS技術指導

今月も13日に、早稲田大学での月1回のLC/MS技術指導に行ってきました。

 

この技術指導の依頼は、理工学部のある教授から(大学としてではなく)個別に受けているものです。天然物から薬理作用をもつ化合物を探索する研究を行っており、微量で活性をもつ化合物を完全に単離する前の段階で、高分解能LC/MS/MSを用いて、ある程度の構造推定を行っています。

 

その中で、LC/MS/MSを単に分析ツールとして使うだけでなく、装置の構造や原理を理解し、装置の性能に頼りきることなく自分自身でデータの信頼性を担保できるようになって欲しいと言う教授の考え方に共感して、格安で指導を引き受けています。

 

主な指導対象は、今年度は4年生7名中の3名。今の時期は、大学院修士2年(M2)と学部4年(B4)の修論&卒論準備のためのデータ測定が多くなりますが、他の学生の試料を預かってきて測定するだけにならないように、データをしっかり検証できるように、それを学生達がちゃんと意識するように、気を配っています。

そう言う意味では、指導の日は多少装置の調子が悪い方が良い訳です。その原因を考えさせられますから。

 

で、今月は都合良くチョッとしたトラブルがありました。良くありがちな液漏れですね!

 

測定は、東京女子医大と早稲田大学の共同施設(TWins)にあるSciexのQTOF、TripleTOF4600をお借りします。装置のセットアップや測定は、4年生全員既に問題なくこなします。セットアップが終わった頃様子を見に行くと…

 

4年生:いつもよりカラム圧が低いんですよ。

私:そりゃあ、どっか漏れてんじゃねーの?

 

ほどなく、HPLCからエラー音が…

やっぱりリーク(液漏れ)でした。

 

ポンプ、オートサンプラーなどのモジュールが別々になっている装置は、モジュール毎にエラーが出るので、どのモジュールでリークが起こったのかは一目で分かります。

 

4年生はリークセンサーが何処にあるか知らなかったので、場所と、仕組みを簡単に教えて…

 

多くのHPLC装置では、各モジュールの低部、隅の辺りに液を溜めるような小さな窪みがあり、その中にリークセンサーがあります。電気抵抗のような形状で、液に濡れると、通常は絶縁されている二本の電極が導通して電流が流れて、液漏れを検知します。復帰させるには液を拭ってセンサーを乾燥させる必要がありますが、電流が流れるに伴って発熱するので、火傷しないように注意が必要です。ピンセットを使うと良いです。

 

今回は、オートサンプラー内の六方バルブの、カラムへ向かう出口ポートの接続部の高耐圧手締めコネクターが緩んでいました。

液漏れ部分を捜すにも効率良い手順があるので、それも教えました。

 

大きな企業であれば、液クロの1台や2台暫く動かなくても業務に大きな支障はないと思いますが、中小や零細企業で、ギリギリの装置で仕事をしている場合は、一刻も早く装置を復帰させることが、業務の効率化にとって重要です。

 

私が技術指導している学生達には、分析・データ解析等の技術を身に付けること以外にも、HPLCやMSの一寸した修理やメンテナンスはできるようにして社会に送り出したいですね。

 

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父が他界しました

一昨日の午後、父が他界しました。マイペースで余り多くを語らない、穏やかな性格の人でした。

子供の頃から、父に叱られたり怒鳴られたりした記憶は殆どありません。私が間違ったことをしても、“もうするなよ”と言うだけでした。叱られない分、自分のしたことを反芻することが自然と身に付いたような気がします。

 

私の、“何とかなるさ“という前向きな性格と、自分で考えて自分で行動する(その結果は自分で責任をもつ)というところは、父とは違いますが、父の影響を受けたのだと思います。

 

私は子供の頃からスキーが好きで、多い時にはシーズンに50日程も滑りました。スキーを始めるキッカケをつくってくれたのは父でした。山が好きな人で、子供の頃は兄と一緒にスキーや登山に連れて行ってくれました。

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小学生の頃、父・兄と登山に行った時の写真

 

12月の中旬頃、自宅で転んで骨折して入院してしまい、寝た状態で飲み物の誤飲したことにより肺炎を発症、年末に見舞いに行った時には意識はあったものの殆ど話はできず、その時点で一昨日の状況を覚悟しました。

 

日本電子を退職してエムエス・ソリューションズを一人で設立することを話した時も、母はとても心配して色々と言ってきましたが、父は何も言いませんでした。賛成だったのか反対だったのか分かりませんが、私が決めたことなので応援はしてくれていました。自分が良いと思ったことをしっかりやり切ることが、これからの自分のなすべきことだと思います。

 

諸々で一週間ほどは実家にいるため、23日の週のLC/MS技術指導等ご訪問スケジュールについては、個別に再調整をお願いすることになります。ご理解とご協力をお願い致します。

 

 

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群馬高専時代の質量分析の研究:メタステーブル分解の観測による有機イオンの構造解析

私が質量分析を始めた頃からの話を、少しずつ書いています。群馬高専で最初に使った質量分析計の話は、以前書きました。

http://ms-solutions.jp/blog/465

 

今回は、群馬高専で行っていた質量分析の研究についての技術的な内容を書いてみたいと思います。この内容、仕事で出掛ける時に電車でコツコツ書いていましたが、3週間位かかりました(((^_^;)

 

現在の質量分析計はデジタルデータを扱いますが、当時の質量分析計はアナログデータでした。そして、アナログデータを扱う磁場型質量分析計ならではの測定法があります(他にもできる装置はありますが)。それは、イオンのメタステーブル分解を観測する方法です。

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群馬高専で使っていた装置と同世代の質量分析計

 

メタステーブル分解とは、フラグメンテーションの一種です。質量分析計の中でイオンが開裂することをフラグメンテーションと言い、状況に応じて、インソースフラグメンテーションとポストソースフラグメンテーションの2つに大別されます。

 

  1. インソースフラグメンテーション

例えば電子イオン化では、殆どの有機低分子のイオン化ポテンシャルが10 eV前後であるのに対して、通常70 eVの電子線を気体分子に照射します。イオン化ポテンシャルより大過剰のエネルギーを使うため、分子が電子を1つ失って分子イオンになる他、分子内の結合が開裂してフラグメントイオンになる場合もあります。このように、分子のイオン化とほぼ同時にイオン源内で起こる開裂を、インソースフラグメンテーションと言います。

 

  1. ポストソースフラグメンテーション

一方、イオンがイオン源を出て検出器に到達するまでの間に起こる開裂を、ポストソースフラグメンテーションと言います。そして、ポストソースフラグメンテーションには、イオンに不活性ガスを衝突させる等で強制的に壊す方法(CID法)と、イオンが内部エネルギーによって自発的に壊れるのを観測する方法があります。

 

後者の、イオンがイオン源を出て検出器に到達するまでの間に、自身の内部エネルギーによって自発的に開裂する現象をメタステーブル分解と言います。

例えばEIでイオンを生成させる時、様々な内部エネルギーをもったイオンができます。内部エネルギーが高いイオンは不安定なので、イオン源内で即座に開裂します。内部エネルギーの低いイオンは安定なので、そのままの形で質量分析計内を飛行して検出器に到達します。

 

そして、壊れるか壊れないかギリギリの内部エネルギーをもつイオンもできて、それらの中には、イオン源を出る時はまだ壊れていないけど、飛行中に壊れるものがあります。

 

イオンが飛行中に壊れて断片化して2つに別れると、片方はイオン、もう片方は中性になります。飛行中にイオンが壊れる場合、開裂する時に運動エネルギーの一部を失うので、本来の同じm/z のイオンと違う運動挙動を示します。

 

私の好きなお酒の主成分であるエタノールの例で、もう少し具体的に説明しましょう。

 

エタノールの分子は、CH3CH2OHと表します。主同位体で構成される分子の質量を整数で表すと46です。これをEIでイオン化して、電子を1個失うと、m/z 46のイオンができます。これを分子イオンと言います。高い内部エネルギーの分子イオンは、イオン源内で即座に開裂して、m/z 15 (CH3), m/z 17 (OH), m/z 29 (CH3CH2) などのフラグメントイオンになります。低い内部エネルギーの分子イオンは、開裂せずに残ります。これらのイオンが一定の運動エネルギーでイオン源を飛び出し、そのまま検出器に到達すると、それぞれのm/z 値のイオンとしてマススペクトル上に観測されます。

 

一方、壊れるか壊れないかギリギリの内部エネルギーをもった分子イオンが、一定の運動エネルギーでイオン源を飛び出した後、飛行中にm/z 29 イオンと質量17の中性フラグメントに開裂したとします。

ここで生成したm/z 29イオンは、イオン源で生成したm/z 29イオンより運動エネルギーが小さいため、本来のm/z値には観測されず、

(29✖29)/46=18.3

のm/z 値に他のイオン源で生成したイオンより幅広いピークで観測されます。

 

CID法によるフラグメンテーションの解析、メタステーブル分解の解析、共にイオンの構造推定などのために行いますが、それぞれメリットとデメリットがあります。

 

CIDのメリットは、フラグメンテーションの効率が良く、開裂させる時の電圧を制御できること。デメリットは、様々な内部エネルギーのイオンからのフラグメンテーションを平均化して観測することです。

 

メタステーブル分解を観測するメリットは、非常に狭い内部エネルギー範囲のイオンからのフラグメンテーションを観測できること。デメリットはフラグメンテーションの効率が低いことです。

 

イオンのフラグメンテーションは、元の化合物分子の構造を反映するのですが、単に二次元構造を解析するのみならず、立体構造や化学的性質と構造との関係まで議論する場合、CID法によるフラグメンテーションよりメタステーブル分解を観測した方が良い場合があります。

 

メタステーブル分解は、分解反応に必要なエネルギー(活性化エネルギー)ギリギリの内部エネルギーをもったイオンのみの分解を観測でき、ガスとの衝突など外的要因がない状態なので、イオンひいては元の分子の分解反応性に関する知見を得るのに役立つ場合があります。

 

で、私の群馬高専での研究は、色々な低分子化合物の、マクラファティ転位を伴うメタステーブル分解を観測して、中間体イオンの構造解析をやっていました。今どき、こんなマニアックなこと大学でもやらないですよね。

 

最近でも使われている例では、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間質量分析計(MALDI-TOFMS)で観測されるpost source decay (PSD)は、メタステーブル分解を見ています。

 

LC/MSでもメタステーブル分解を観測できると、面白い研究ができると思うけど、イオン量的に難しいでしょうねぇ…

 

 

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2016年秋ドラマに見る仕事とその対価に対する考え方

ボチボチ冬ドラマが始まってますね。先ず期待しているのは、先週から始まった¨嫌われる勇気¨。アドラー心理学をベースにした刑事ドラマとのこと。初回は違和感のある内容でしたが、次回以降期待したいです。

さて、年末に終わった秋ドラマから、高橋お気に入りのベストスリー!

 

第一位:地味にスゴイ!校閲ガール・河野悦子

 先ず、主人公河野悦子の仕事に対する拘りに共感しました。そこで働くことを何年も夢見た出版社に入社できるも、配属先は希望の編集部とは違う校閲部。最初は腐るが、自分が今できる事を全力でやると言うスタンスで、独自路線の校閲を展開。相手と自分の立場の違いなどお構い無しに、大物小説家にも自分の考えを直球でぶつける姿勢は正にプロ。私も質量分析屋として、そのような姿勢で仕事することを意識しているので、共感でき且つそのようにありたいと思う部分が多かった。

 

  河野悦子は、最初は部内でも異端児扱いされましたが、徐々に認められ、いつしかエース級の校閲者に。勿論、トラブルも沢山お越しながら。校閲部の部長が河野悦子を校閲部に引っ張った理由が、¨河野悦子略してコウエツだから校閲部にぴったりだと思った¨と言う何ともドラマっぽい設定。しかし、河野悦子と他の登場人物とのやり取りが、味があると言うか、見た後に心地よいんですよね。何度見ても楽しいドラマでした!

 

第二位:逃げるは恥だが役に立つ

 すっかり話題になった¨逃げ恥¨、私も毎回楽しく見ていました。ガッキーの可愛さは言うまでもありませんが、私が共感したのは、¨みくりの仕事の対価への拘り¨です。

  みくりが、父親の知り合いの平匡の家へ家事手伝いに行ったことをキッカケに、家事への対価を効率良く受け取る方法として、偽装結婚を提案します。お互いに気持ちが近づきながら、雇用主と従業員という縛りからなかなか抜け出せないあたり、恋愛ドラマとしても楽しめました。

 

 そして、私が最も気に入ったみくりのセリフが、¨親切心の搾取¨です。町内会のイベントの手伝いを、みくりに無償でやらせようとした人達に対して、¨親切心の搾取¨という言葉を使っていました(親切心は違う言葉だったカモ)。

 

  私も、前職からの知り合いから、LC/MSの技術的なことをメール等で質問されると、基本的には親切心から答えてあげていました。先方は私が独立・起業したことは知っていますが、サラリーマンの時と同じように、気軽に質問してくることが殆どです。起業して一人や二人で仕事をしていると、正にTime is Moneyの考え方を徹底しないとやっていけません。メールや電話で相談するだけでも、相手の時間と(その時間に稼げる)お金を搾取していると言うことです。最近では、仕事としての成り立たない、一方的に色々なものを搾取しようとする人からの質問には、応じないようにしています。お互いに有益な情報を提供し合えるWin-Winの関係なら良いですが、相手の立場を考えず、平気で親切心と時間を搾取する人には注意が必要です。

 

第三位:ドクターX

 ドクターXは前のシリーズでも見ていました。フリーランスの外科医が現実にいるのかは知りませんが、大きな組織に属さず、自分のスキルで勝負する姿は、見ていて心地よいですし、大企業から独立・起業した身として共感することが多いです。

 

同じく第三位:カインとアベル

 山田涼介演じる高田優の、ビジネスに対する考え方や行動の変化が見応えありました。

本当に大切なものは何か?

環境や立場に左右されて、それを見失うことがないようにしようと、考えさせられる内容でした。

 

終了してからだいぶ時間が経過した昨年の秋ドラマ、単に見て楽しめるだけでなく、考えさせられる良いドラマが多かったと思います。

 

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