2017年3月

はなももマラソン2017

 

3月12日(日曜日)、茨城県古河市で開催されたはなももマラソン(フル)に参加してきました。3年連続3回目の参加でした。

 

野辺山100 kmの約2ヶ月前なので、私の中では重要視している大会です。

もちろん、野辺山の練習として❗

 

と言う訳で、前日に42 kmのラン練習をやって挑みました。

 

前日の42 km走のコースは、狭山湖➕枝道を中心とした最近のお気に入り。3名のラン友さんとアフターの温泉&ビールも含め楽しく走りました。

20170311ルート

 

 

そして、はなももマラソン当日。古河駅からのシャトルバスに乗るのに例年より時間がかかり、スタートまで忙しくなりましたが、暑いくらいの好天のなか、完走できました。

はなももマラソン_20170312

 

この¨前日にフル走ってのフルマラソン¨は、2年前のはなももでもやっていて、その時は4時間1分を切るタイムで、キロ5分30~45秒くらいでずっと押せたので今回もそれくらいを狙ったのですが…

 

20 kmまではそのペースを保てましたが、前日の疲れが一気に脚に出た感じで、前に進めなくなりました。正に、ウルトラで60~70 km辺りを走っている感覚。

 

後半の20 kmはひたすら我慢の展開。それでもキロ6分~6分15秒あたりはキープできるように!

30~35 km辺りでは、脚は終わっているので、腕を振って腹筋を使って脚を前に出すウルトラ用の走りに変わります。

 

30 km過ぎでは、前半はるか前を走っていたラン友の石橋さんが、¨脚がつった~¨と言って止まっているところに追いつきました。

私も38~40 kmでは何度も脚がつりそうになりましたが、何とか誤魔化しながら走り切れました。

 

そして、ヘロヘロになりながらもフィニッシュ\(^_^)/

 

4時間19分12秒、ネットタイム4時間14分38秒。昨年、一昨年より遥かに遅いタイムでしたが、ウルトラの疑似体験ができたのは狙い通りでした❗

DSC_2471

 

二兎を追う者は一兎を得ずと言いますが、私の場合野辺山100 kmに照準を合わせると、この時期のフルはタイムを狙いには行けません。

 

一昨年からの3年連続完走で、これ⬇が完成しました(о´∀`о)

DSC_2472

 

終了後は、ラン友さん達と池袋まで移動して、銭湯で汗を流して打ち上げ🍶😆🍺

初めて会う人もいましたが、盛り上がって楽しく飲めました。まとめ役をやってくれた人に感謝。

 

しかし、一昨年野辺山100 kmを完走した時より走り込みが足りない感じなので、実質上残り1ヶ月チョイは距離を踏みつつ坂練も入れて走り込みます。

 

野辺山の2週間後には、奥武蔵ウルトラ78 km(通称オクム)もあるし🎵
目指せ!  野辺山&オクムのダブル完走\(^_^)/

 

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高分解能MS/MSにより得られたプロダクトイオンスペクトル解析時の注意点-2

前回の関連投稿で、以下に示すプロダクトイオンスペクトルでおかしいと思う点についての疑問点を投げておきました。今回はその解説をします。

 

マススペクトル&プロダクトイオンスペクトルmz355

 

ここで言う“おかしい”というのは、このm/z 355プリカーサーイオン(1価)に対して有り得ないプロダクトイオンが観測されているという点です。このプリカーサーイオンの精密質量は355.1175であり、C, H, N, Oの元素を設定し2 ppmのmass tolerance(装置の性能を考慮)で組成推定を行うと、C19H13N7O(不飽和度17.0、誤差-0.31 ppm),C20H19O6(不飽和度11.5、誤差-0.32 ppm),のC6H21N5O12(不飽和度-1.0、誤差-1.75 ppm)の3候補が得られますが、同イオンの同位体パターンとC数との関係および不飽和度から、C20H19O6の可能性が最も高いことが分かります。

このm/z 355.11751のプリカーサーイオンが開裂して生成するプロダクトイオンとしては、m/z 337.1070m/z 319.09632イオンは有り得ますが、m/z 285.0092m/z 266.99862イオンは、マスディフェクトを考慮すると考えられません。マスディフェクトは、日本質量分析学会のマススペクトル関係用語集1)では以下のように定義されています。

 

“原子, 分子, イオンについて、 質量数 (mass number) またはノミナル質量 (nominal mass) あるいは整数値で近似した質量から、モノアイソトピック質量 (monoisotopic mass) を差し引いた値。 正と負のいずれの値もとりうる。”

 

従って、355.1175, 337.1076, 319.0963, 285.0092, 266.9986のマスディフェクト値は、それぞれ-0.1175, -0.1076, -0.963, -0.0092, 0.0014です。C, H, N, Oを中心に構成される有機分子では、分子の質量が大きくなるほど、マスディフェクト値は小さくなります。その意味では、上記5イオンのマスディフェクト値の傾向はおかしくないのですが、変化量が有り得ないのです。確認するために、285.0092, 266.9986の組成推定を、プリカーサーイオンの場合と同じ組成候補条件(プロダクトイオンは質量確度が低くなりやすいためmass tolerance5 ppmに拡大)で行ってみます。285.0092に対してはC7H9O12(不飽和度3.5、誤差1.22 ppm),C6H3 N7O7(不飽和度9.0、誤差1.24 ppm),C20HN2O(不飽和度21.5、誤差3.02 ppm),C8H5 N4O8(不飽和度8.5、誤差-3.47 ppm)となります。また、266.9986に対してはC7H7O11(不飽和度4.5、誤差1.17 ppm),C6HN7O(不飽和度10.0、誤差1.19 ppm),C8H3N4O7(不飽和度9.5、誤差-3.84 ppm)となり、両イオンの何れの組成候補についても、プリカーサーイオンの組成から考えると、その組み合わせにおいて有り得ないことが分かります。

 

組成推定をすれば一目瞭然ですが、その前にm/z値を見ただけでプリカーサーイオンに対するプロダクトイオンの組み合わせが有り得るのか否か、判断できるようになると解析のスピードがグンとアップします。

 

このように、プリカーサーイオンとの組み合わせが考えられないm/z値のピークがプロダクトイオンスペクトルに観測される原因としては、以下の2つが考えられると思います。

① プリカーサーイオンを選択するm/z幅として設定した範囲に夾雑イオンが混入した

② 何らかのノイズピークである

①については、データを確認してその可能性が排除できています。このプロダクトイオンスペクトルはDDA (data dependent acquisition)で得られたものです。DDAでは、必ずしも高い強度のプリカーサーイオンが選択されないので、このような現象が起こる可能性は否定できないのですが、このスペクトルに関しては①はないと思います。②については、このスペクトルの質(強度)を考慮すると考えにくいです。この問題の原因は明らかではありませんが、個人的にはアーティファクトピークの類ではないかと考えています。この装置は非常に優れた性能をもっていますが、時々このような現象がみられます。使っている装置の癖を知ることが、正確な解析をする上で非常に重要になります。

 

引用文献

1) 日本質量分析学会用語委員会編「マススペクトロメトリー関係用語集第3版(WWW版)、p. 67(2009).

 

 

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LC-MSの動作がおかしいと感じたら…メソッドファイルの新規作成

 

LC-MS, GC-MSなどの質量分析計を日常的に使っていて、普段と違う動きをする、あるいは普段は動く機能が急に動かなくなった、と言うトラブルを経験したことはありませんか?

 

その場合、メソッドファイル(クロマト側とMS側で別れている場合は特にMS側)を新規に作り直してみて下さい。必ずとは言えませんが、それで復活することが多いです。

 

最新装置含め、3メーカー4機種で同じ事を経験しました。

 

通常、メソッドファイルは必要なパラメーターだけ変更して使い回す(別名保存含む)と思いますが、何度もそれを繰り返すと、ファイルにゴミが溜まって正常な動作をしなくなるようです。

 

正確な原因は分かりませんが…
簡単にできるトラブルシューティングとして参考になれば!

 

 

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セミミクロ流量対応の脱塩カートリッジ

リン酸塩緩衝液条件でのLC/MSを可能にする脱リン酸塩カートリッジ、現在のラインアップは汎用HPLCでの流量対応ですが、セミミクロ流量に対応するサイズを検討しています。

今週オンラインLC/MSの実験を行い、結果は上々でした。

セミミクロカラムの後ろにカートリッジを接続しても、抽出イオンクロマトグラムのピーク広がりは、それほど気にならないレベルでした。

リン酸塩除去率の評価を行って仕様がきまったら、ラインアップに追加します。

 

 

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フォトロゲイニング in 青梅に参加しました

 

3月最初の日曜日は、ラン友さんに誘われて青梅で開催されたフォトロゲイニングに参加しました。

フォトロゲイニング、初体験でした❗

http://photorogaining.com

 

受付をすると、ポイントが印された地図とポイントの写真を渡されます。

DSC_2461

DSC_2462

 

スタート/ゴールは、日向和田駅から徒歩10分程の梅園。東青梅駅から沢井駅までの青梅線沿いを中心に、50程のポイントが点在していました。制限時間は5時間。

 

フォトロゲの正式ルールでは、移動は徒歩とランニングだけのようですが、このイベントでは、電車の利用がオッケーでした。

とても全ては回れないので、どんな感じで回るか、ザクッと作戦を立ててスタート。

 

上流へ走りながらポイントを通過、電車も使いつつ走りつつ。観光しながらのランはもともと好きですが、これははまりそうです❗

DSC_2405

DSC_2413

DSC_2422

 

青梅の観光ポイントを1日で回れて、そこそこ距離も走れて、大満足でした\(^_^)/

フォトロゲイニング、お奨めです。特にランニング書初心者には良いカモ。

 

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高分解能MS/MSにより得られたプロダクトイオンスペクトル解析時の注意点-1

高分解能LC/MSに関する記事を何度かに亘って書いています。前回はこれでした。

 

今回は、高分解能MS/MSにより得られたプロダクトイオンスペクトルを解析する時の注意点について、初めて問題形式で書いてみます。

 

試料の内容に余り依らず、未知成分の同定や構造推定には、GC/MSにしろLC/MSにしろ、高分解能MS/MSが有効です。

プリカーサーイオンのみならず、MS/MSにより取得されるプロダクトイオン(プリカーサーイオンが開裂して生成するイオン)の精密質量情報が得られ、組成推定が可能だからです。

 

最近の高分解能MS/MSが可能なLC-MSはとても性能が良いですが、得られるデータの全てを信頼できるかというと、必ずしもそうではありません。

下の図は、ある化合物を正のESI-LC-MS/MSで測定した時の、マススペクトルとm/z 355をプリカーサーイオンとしたプロダクトイオンスペクトルです。

マススペクトル&プロダクトイオンスペクトルmz355

 

このプロダクトイオンスペクトル、“チョッとおかしいな?”というところがあるのですが、お分かりになるでしょうか?

ご興味あれば考えてみて下さい。正解は、暫くしたらまたブログに書いてみます。

正解が分かった方は、宜しければ個別にメッセージ頂くか、ホームページのお問合せからご連絡下さい。

 

 

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