ブログ

イオン源の分解・洗浄などのメンテナンスを自分ですることで質量分析計のことが良く解る

夏頃から、ほぼ週1日の頻度で、都内の研究機関でGC/MS分析のお手伝いの仕事をしています。

 

普段はデータ解析をするのですが、先週は解析待ちのデータがなく、洗浄しなければならない予備イオン源があると言うので、イオン源洗浄Dayでした。

 

前職である日本電子の装置。GC-MSのEIイオン源、学生時代~日本電子に入って暫くは、自分でよく洗浄していましたが、LC/MS専門になってからは殆んどせず。

(* EIはElectron Ionization(電子イオン化)の略)

 

自分一人で分解して研いて組み立てたのは、多分20年以上ぶりでした。

 

GC-MSのEIイオン源を分解すると、こんな感じ。

dsc_1614

これはレンズ系(イオンの通り道)なので比較的簡単。

 

チャンバー(試料分子がイオン化する部屋)の方が難しい。

dsc_1616

分解前のイオン源チャンバー

 

チャンバーやレンズのイオンが通る場所が、焼き付いたように黒く汚れるので、と~っても細かいサンドベーパーのようなもので研きます。

 

三種類目の細かさを変えて研くと、最後はピカピカになります。

 

アセトンで超音波洗浄して、次は組み立て!

 

直径1 mm位の小さなネジが何本かあって、何しろ目が悪くなったのが堪えましたが、手先はいまだに器用な方なので、組み立ても無事終了(^-^)

 

久し振りだったけど、機械いじりはやっぱり楽しいです。分解すると、装置のことがよく解るし。

 

昨日イオン源分解していて、日本電子に勤めていた頃(20年位前)に関わった、あるお客様のことを思い出しました。

 

とある大学の教授でしたが、LC-MSの導入を検討しているということで、装置を見に(デモ測定)来られました。私がデモを担当しました。

 

その教授曰く、

¨学生が使うからなるべく簡単で何も考えずに使える装置が良い¨

 

¨そんな装置買ったって、学生の教育には役に立たない❗¨

私は猛烈に抗議したことを覚えています。

 

すったもんだあったと思いますが、結局日本電子の装置を買ってくれました。そして、納入後のトレーニングも、お客様のご指名により、何回か対応しました。

 

 

最近は、ニーズ的にもシーズ的にも、¨装置は簡単な方が良い¨という風潮があります。

 

でも、質量分析計ってスゴく人間くさい装置なので、装置の声を聞いて、しっかり向き合ってあげないと、本当の意味での良い仕事はできないのです。

 

装置の声を聞くというのは、生データや装置の様子をしっかり見ることです。装置の機嫌が分かります。音に表れることもあります。

 

イオン源洗浄とか真空ポンプのオイル交換とか、簡単なメンテナンスは、自分達で(大学であれば学生が)やった方が良いです。

 

そうすることで、質量分析計のことを良く理解でき、質量分析の本質に近づくことができると思います。

 

 

◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇
エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇

研究会でのLC/MS基礎に関するプレゼンを聴いて

9/30の投稿で、質量分析関連企業のLC/MS基礎セミナーを聴講した感想を書きました。

 

つい先日、似たようなことがあったので、再度書いておきたいと思います。

 

それは、とある研究会でのこと。

通常、質量分析関連企業の方が研究会等でお話しされる時は、営業の方であれば製品紹介が中心、アプリケーション開発担当の方であれば自社製品を使ったアプリケーションデータの紹介が中心になります。

 

しかしその時、その質量分析関連企業のアプリケーション開発担当の方(私は以前から面識があります)は、LC/MSの基礎的な内容について話されていました。それはそれで、参加者にとってはとても有益だと思うのですが、その内容について幾つか(?)と思うことがあったので、紹介しておきます。

 

1.分子(イオン)を識別することで分子量情報が得られる?

⇒ これについては誤解されている方が多いのですが、通常低分子化合物を測定したマススペクトル上のイオンのm/z 値から得られるのは、“分子量” 情報ではなく“分子の質量”情報です。これについては、バイオマーケットjpの質量分析屋のネタ帳というコラムに書いていますので、参考にしてください。

 

2.マススペクトルの同位体ピーク強度比が正しくない

⇒ ある化合物のマススペクトル(モノアイソトピックピークおよび同位体ピーク付近の拡大)を示されていましたが、同位体ピークのパターンが、その化合物の元素組成から計算されるパターンとかなり異なっていました。特に、13C1つ含む同位体ピークの相対強度は50%程度誤差がありました。また、この化合物は塩素を1つ含むのですが、その酸化体が不純物として観測されていて、その不純物のモノアイソトピックピークおよび同位体ピークのパターンが、塩素を1つ含むには+2の同位体ピークの相対強度が小さすぎました。

この後の説明で、イオンの精密質量から構成元素を推測する時に、同位体ピークのパターンが役に立つという説明をされていただけに、プレゼンに使うデータに気を使っておられなかったことが非常に残念でした。

 

細かい話かも知れませんが、専門家であれば、用語1つあるいはデータ1つにまで拘るという気配りが必要だと思います。

 

 

◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇
エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇

2016年8月&9月の月間走距離

8月の始めに右足首を痛めてしまい、暫くはごまかしながら走っていたのですが、

いよいよ治らないので、8月25日~9月9日まで完全休養!

そのため、8月と9月の走距離は、通常の1/2~1/3程度にとどまりました。

20160809%e7%b7%8f%e8%b5%b0%e8%b7%9d%e9%9b%a2

 

でも、長いこと休んだおかげで、先週から今週にかけて連日走ってみましたが、

右足首にまだチョッと違和感があるので完治はしていないですが、まずまず普通に

走れるようになりました。

 

まぁ、こうなると完治はしないと思うので、酷くならないように付き合っていく

しかないのでしょうねぇ...

 

10月16日にはフルーツマラソンがあるし、ぼちぼち調子を上げて行きたいですね♪

 

質量分析関連企業のLC/MS基礎セミナーを聴講して

 

先日、外資系の質量分析関連企業のLC/MS基礎セミナーに参加してきました。LC/MSの技術指導をしている、早稲田大学の学生達4名(M2-1名、B4-3名)を連れて。

 

セミナーは午後一杯使うもので、製品紹介なども当然ありますが、参加費が無料ということを考えると、とても良い(お得感がある)内容でした。

 

私も4月に、主に4年生に対してLC/MS基礎の話を一日かけてしましたが、日常の研究では、彼らの中ではLC/MSは単にツールとしての位置づけになってしまうので、基礎知識を復習させる良いきっかけになりました。

 

そして、より正しい知識を身に着けさせるという意味で、終了後にセミナー内容についてディスカッションし、講師の話が少し間違っている点、あるいは説明が不足している点などを洗い出しました。

 

大きな間違いはなかったのですが、まず気になったのは、

                                               

“質量”と“m/z”の使い方

 

マススペクトルで観測されるイオンのm/z”が“質量”と等しくなるのは、z = 1の時、すなわち1価イオンの場合のみです。APCIでは多価イオンが生成することはありませんが、低分子化合物であってもESIでは多価イオンが生成する場合があります。

 

講師の方は、なんの解説もなく“m/z”を“質量”と言っていました。前述したように、“m/z”を“質量”と言えるのは、1価イオンの場合のみです。安に“m/z”のことを“質量”と言ってしまうのは正しくありません。1価イオンであることが前提になることを伝えるべきです。

 

また、初心者の方が間違いやすい、分子量とモノアイソトピック質量の違いを解説されていたことは良かったのですが、ノミナル質量について説明しなかったのは、片手落ちと言えるでしょう。

 

さらに、質量分析計の測定法について、マススペクトルを得るための方法をスキャン、特定のm/zのイオンの強度変化をモニターする方法をSIM (selected ion monitoring)と解説していましたが、マススペクトルを得るための方法をスキャンに限定してしまうのは正しくありません。スキャンとは、電圧を走査することであり、四重極質量分析計、イオントラップ質量分析計、二重収束質量分析計などでは、何等かの電圧スキャンによってマススペクトルが得られます。

 

しかし、飛行時間質量分析計(time of flight mass spectrometer, TOF-MS)では一定の加速電圧で飛行するイオンの飛行時間の差を利用してマススペクトルを得るため、電圧スキャンは行いません。従って、TOF-MSを含めて質量分析計全体で考えると、マススペクトルを得るための測定方法を“スキャン”と一言でまとめてしまうのは正しくないと言えます。

 

初心者向けのセミナーという位置づけだったようですし、時間的な制限もある中でどの程度詳しい内容を伝えるかというのは悩むところだと思いますが、聴いていた時の雰囲気では、これらの点については、講師の方は知らないで話していたようでした。

 

もう少ししっかり勉強して欲しいと思いました。

 

◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇
エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇

八十八歳の現役ランナーに学ぶ

先週末、ランニングの大先輩である櫻井さんの米寿のお祝い会に参加しました。

dsc_1597

 

何歳から走り始めたかは聞いていませんが、フルマラソンの自己ベストは、55歳の時の3時間1529秒だそうです。

 

そして、88歳になった今でも、現役のランナーです(^-^)

 

私は今50歳で、フルの自己ベストは、10年前くらいの3時間45分台です。最近は、フルはウルトラマラソンの練習のために、年に12回走る程度ですが、概ね4時間前後ってところです

 

櫻井さんの様に努力すれば、まだフルで自己ベストを更新できるカモと思いつつ、ここ数年はウルトラマラソンにはまったこともあり、もうフルを真剣に走るつもりはありませんが

 

櫻井さんの75歳からのフルマラソンの記録を見せて頂きましたが(写真を見て下さい)79歳までほぼ毎年10回フルを走っているんです(^-^) 

スゴイですよね~Σ(・□・;)

dsc_1600dsc_1601

 

私も、あと40年走り続けられるように、大きな怪我には気をつけて、しっかりトレーニングを継続します。

スキーも続けられるかな(^-^) 

トライアスロンは、80過ぎたら難しいかなf(^_^)

 

櫻井さんから見れば、私などはまだ子供のようなものでしょう(^^;

 

何歳になったってやろうと思えば大概のことはできる、それを実現している人がいるってことを、実感させられた日になりました。仕事もランニングも、益々頑張らないとなぁ~\(^_^)

 

写真は、ご本人の許可を得て掲載しています。

 

◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇
エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇

エレクトロスプレーイオン化の基本:イオン種から分子質量を推測する(負イオンの場合)

以前、ESI(+)で得られたマススペクトルにおける付加イオンの解析について解説しました。

イオン種から分子質量を推測する(正イオンの場合)

今回はESI(-)について解説します。

 

LC/MSで最も汎用的な移動相条件は、水とアセトニトリル(あるいはメタノール)に0.1%のギ酸や酢酸、10 mMのギ酸アンモニウムや酢酸アンモニウムなどを添加したものです。例えば酢酸や酢酸アンモニウムを添加した移動相条件を用いて負イオン検出のESIで測定を行うと、以下のようなマススペクトルが得られます。

esi-_1

 

http://ms-solutions.jp/blog/page/2の表より、酢酸や酢酸アンモニウムの移動相条件では[M+CH3COO]が生成し易いことを考えると、化合物Aのマススペクトルでは、m/z 499イオンは[M-H]m/z 559イオンは[M+CH3COO]であると帰属することができます。

また、移動相にCl源になるような化合物を添加しなくても、[M+Cl]が観測されることがあります。化合物Bのようなマススペクトルが得られたら、m/z 698イオンは[M-H]m/z 734イオンは[M+Cl]m/z 758イオンは[M+CH3COO]であると帰属することができます。

 

ここで重要なのは、m/z 734イオンの同位体パターンを確認することです。下の図のように、m/z 734イオンに対して約30%の強度でm/z 736イオンが観測されていれば、このイオンはCl1個含んでいることが分かります。

esi-_2

 

 

◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇
エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇◆◇

質量分析屋のブログでは小平市を拠点とする日々の活動やお役立ち情報をご紹介しております

東京都小平市にあるエムエス・ソリューションズ株式会社のブログでは、企業様や研究機関における技術指導やセミナーなど日々の活動のご紹介をはじめ、大学での講義の模様などもご案内しております。
当社がどのようなサービスをご提供しているか検討材料にしていただけるのはもちろん、質量分析の最新情報やノウハウなどもご紹介しておりますのでぜひご参考になさってください。
東京都小平市のエムエス・ソリューションズ株式会社のブログではトライアスロンやマラソンを趣味とする代表のエピソードなどもご紹介しております。技術指導やご相談を承る代表の人柄なども垣間見られるブログとなっておりますので、ぜひ判断材料の1つにお役立ていただき、初めての方もお気軽にお問い合わせください。