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液クロ分取屋小原佐智子のブログ:SFCのモディファイヤーについて

絶賛転職活動中、エムエス・ソリューションズの非常勤スタッフ、液クロ分取屋小原佐智子のブログです。

今回はSFCで用いられるモディファイヤーについての記事です。。

 

SFCは超臨界流体クロマトグラフィー(supercritical fluid chromatography)の略で、主に移動相として超臨界状態のCO2と有機溶媒を使って分離する方法です。SFCで使用する有機溶媒を特別にモディファイヤーというようです。

液クロを使っている方にとっては周知な事実だと思いますが、測定しようとする分析種によって移動相のpHはとても分離に影響します。一般的に酸性の化合物を測定する場合、移動相は酸性に、塩基性の化合物を測定する場合は移動相を塩基性にした方が分離が良くなります。それはSFCでも同じです。

2015年まで、とあるテーマの化合物はSFC(モディファイヤーにMeOH)での分取がとてもマッチしました。2016年になってそのテーマが無くなってくるとなかなか良い分離が得られる化合物が少なくなり、SFCを分取で使う機会が減っていきました。最近扱う化合物が塩基性という特徴があり、順相のキラル分取で0.1%ジエチルアミン(DEA)を使用していることから、SFCでもモディファイヤーのMeOHに入れてみました。すると、あら不思議。分離も良好で分取に使えるではありませんか!SFCではエバポでの濃縮のみで返却していますが、分取後のNMRでもDEAが残っているようには見えませんでした(正社員の人に測定してもらいました)。ただし、塩基に弱い化合物だと目的物が壊れますので注意が必要です。留意してお試しください。

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LCテクノプラザ講演募集を延長して受付中!

1月19―20日の2日間、横浜情報文化センターで、第22回LCテクノプラザが開催されます。

http://lckon.sakura.ne.jp/lctech/lctec22.html

 

液体クロマトグラフィー研究懇談会(液クロ懇)主催の、年1回のイベントです。

 

学会形式ですが、発表には学術的な新規性は特に求められません。LCやLC/MSの分析ノウハウや失敗例、仕事内容など、何でもオッケーです。他学会等で発表済みのネタでも構いません。

 

講演募集期間を延長していますので、ご興味ある人はお気軽に申し込んで下さい。

 

私は、二日目最後の基礎講座でLC/MSの話をします。弊社スタッフの清水は、オンライン脱塩装置に関するポスター発表をします。また、オンライン脱塩装置のカタログ展示も行います。

 

 

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LC/MS用オンライン脱塩装置のカタログ作成中

 

現在鋭意開発中の装置¨LC/MS用オンライン脱塩装置¨、そろそろ仕様が固まってきたので、カタログを作成中です。装置の発売開始予定は来年4月。

 

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最重要ポイントは¨専用の脱塩カートリッジ¨

 

外見は、HPLCで使うガードカラムそのものですが、中身の樹脂がオリジナルです。

 

HPLCとMSの間にこのカートリッジを接続するだけで、従来不可能だった「リン酸塩緩衝液を使うLC/MS」が可能になります。

 

オンライン脱塩装置は、複数のカートリッジを自働で切り替えて、連続測定に対応できるようにするものです。

 

「とりあえずカートリッジだけ試してみたい」と言う人のために、来年1月からカートリッジのみの販売を開始予定です。

 

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LC/MSにおける他社との協業

他社と一緒に仕事をするなら、小回りのきくレスポンスの速い会社が良いですね❗

 

私は、質量分析、特にLC/MSに関わる仕事をしていますが、今は一人(年明けから二人体制になりますが)でやっているので、自社だけでできる事は限られます。

 

例えば、今抱えている仕事の1つに、お客様の製品開発に関わる新しいLC/MS分析法の開発があります。分析法を検討する中で、専用の解析ソフトや製品としては販売されていない特殊なLCカラムが必要になることがあります。

 

この業界長いので、そんな時相談できる人は沢山知っていますが、私の仕事で頼りになるのは、余り大きくない会社である場合が多いです。

 

例えば、多変量解析&データ抽出ソフトなら¨ライフィックス¨

http://ja.reifycs.com

小回りや融通がきくし、カスタマイズにも応じてくれます。

 

例えば、モノリスキャビラリーカラムなら¨ジーエルサイエンス¨

https://www.gls.co.jp

カラムの開発者と個人的に知り合いと言うこともあると思いますが、製品にないサイズのカラムを一点モノで作ってもらっています(出来ないと言われることもありますが)。

 

市販品で事足りればそれに越したことはありませんが、大量生産されているモノって、色々な性能がどうしても平均化されてしまっています。新しい分析法を開発する中で、

¨この一点に特化した性能をもつモノが欲しい¨

って言う時に、それを快く且つ出来るだけ早く作ってくれる会社は有り難いです。

 

私の仕事も似ているところがあると思います。今はLC/MSに関するコンサルティングが主な仕事ですが、質量分析を30年続けていますから、ノウハウや知識、経験において沢山の引き出しをもっています。

 

お客様が抱える問題や要望に応じて、沢山の引き出しから最適なモノを引っ張り出して提供する。

 

小回りのきく仕事がやりたくて今の会社を始めたので、まずまず良い仕事が出来ているなぁと思います。
LC/MSに関する技術指導、コンサルティング、インハウスセミナーなどのご依頼は、ホームページの問い合わせからお気軽にどうぞ。

 

 

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東村山市青少対第一地区のこどもまつり:バルーンアートで子ども達にものづくりの楽しさを伝えたい

11月最後の日曜日、東村山市青少年対策第一地区委員会主催のこどもまつりが、近隣の小学校で開催されました。

 

私は小平市民ですが、この委員会の事業部で4年程前から役員をやっています。こどもまつりは、夏のキャンプと並ぶ二大事業!

準備も当日も大変ですが、こども達の笑顔を見るのが好きで、頑張って続けています。

私の担当は、3年前からバルーンアート (^_^) 長い時で30分位待たせてしまうほど、結構人気があります!

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こどもまつりは、木工作やストラックアウト、割り箸鉄砲、バルーンアート、ネイチャーゲームなどの遊びと、焼きそば、フライドポテト、わたあめなどの模擬店があり、こども達が一日中遊べるイベントです。

 

アートバルーンとか木工作って、こどもの¨もの作り¨に対する興味を育てるのに良いと思うんですよねo(^o^)o

 

バルーンアートは、細長い風船を捻ったり絞ったりしながら色々な形ができる。

木工作は、ただの板切れから椅子やら本棚やら色々な物を作れる。

 

完成形をイメージして、バルーンアートであれば捻る順番や大きさを考えたり、木工作であれば必要なパーツや展開図を考えたりする力、あるいは空間認識能力を養えると思います。。

 

そう言うことって、もちろん勉強することで身に付くけど、こどもの時に遊びを通して体験することで、もの作りに興味をもってくれると良いなぁと思います。

 

今って何でも買えちゃうから、自分で物を作ったり、虫や魚を捕まえたり、そう言う体験をこどもの頃にすることは、とても大切(場合によっては学校の勉強より)だと思います。

 

今年までは専らバルーンを作ってあげていましたが(自分で作った子は一人だけ)、来年はもっと多くの子に体験させてあげたい

その分作れるスタッフが必要なので、検討が必要ですが(^-^)

 

 

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LC/MSにおけるMSのクロマトグラムに現れるゴーストピーク

 

今週から、メインのお客様のところで新しい試料のLC/MS条件検討を始めています。

 

自身としては久し振りに使う装置(四重極―飛行時間質量分析計)でしたが、最初からMSのクロマトグラム(全イオン電流クロマトグラムや抽出イオンクロマトグラム)にゴーストピークが出現し、なかなか消えずに困りました。マススペクトルから、ゴーストの正体は界面活性剤と予測し、3日間試行錯誤してようやく昨日の午後消えました\(^o^)/

 

ゴーストピークとは、試料に含まれていない筈なのに現れるピークのことで、試料溶液への環境や容器からの汚染などが原因になる場合が多いです。装置が汚染されている場合もあります。

 

ブランク溶媒を測定しても現れることから、ゴーストであることが確認できます。

 

オートインジェクターのニードルの汚れ、試料バイエルやキャップからの溶出、試料溶媒、移動相溶媒の汚染など疑いましたが何れも白!

 

HPLCの溶媒ラインのどこかが怪しいと思い、溶出力の高い溶媒を一晩流しっぱなしにしようと思ったら、何故か途中で止まったりして…(`_´メ)

 

現象から判断して、ラインでも特に水系溶媒側が怪しかったので、その検証をするためにブランク測定を繰り返し行ったら、ゴーストが消えてくれました\(^o^)/

 

これで条件検討が始められます❗

 

ゴーストピークの出現で困るのは、なんと言っても試料中の成分と重なること。解析が難しくなるし、場合によっては帰属ミスに繋がります。イオンサプレッションを起こす場合もあります。

 

今回のケースでは、前に使っていた人がLC移動相のボトル口にパラフィルムを巻いていたので、それが主な原因だと思います。

 

移動相溶媒の揮発や大気からの汚染を防ぐために、ボトル口にパラフィルムを巻いているのをたまに見かけますが、パラフィルムからの溶出成分があるのでやめたほうが良いです。

 

LC/MSにおけるゴーストピークの問題、常に付きまといますね(>_<)  数あるLC/MSのトラブルの中で、最も苦労するかも。

 

LC/MSに関する技術指導、分析代行、インハウスセミナーなどのご依頼は、ホームページの問い合わせからお気軽にどうぞ。

 

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