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HPLC, SFC分取のスペシャリスト

HPLCとSFCを使う分取のスペシャリストが、ある企業で派遣で働いています。

派遣の仕事をしながらですが、フリーランスの液クロ分取屋としても仕事を請け負います。1日単位で液クロやSFCの分取要因が必要な大学や研究機関の方、

エムエス・ソリューションズが間に入って仕事を受けますので、ホームページの問い合わせからご連絡下さい。

近いうちに、ホームページのスタッフ紹介に情報を載せますので、お楽しみに❗

 

 

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エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
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質量分析の基礎:試料導入法とイオン化法、電子イオン化

前回、試料導入法とイオン化法について、さわりだけ書きました。

 

今回から、具体的に解説します。

先ずは電子イオン化について。

 

電子イオン化は、英語ではelectron ionizationと言い、通常EIと略して書きます。MS装置の中でイオンを作る部品をイオン源と言います。EIイオン源はこんな感じ

EIイオン源

 

 

昔は電子衝撃イオン化(electron impact ionization)と言っていました。衝撃と言うと、電子が分析種分子に衝突するイメージですが、電子の大きさを考えると、分子に¨物理的に衝突する¨ことは考えにくく、¨光の照射¨に近いと考えられることから、改名された経緯があります。

 

EIは、現在市販装置に使われている様々なイオン化法の中で最も古くから使われていて、ある意味汎用性の高い方法です。

 

EIについては、以前アメブロでも書いていますが、真空中でのイオン化であり、分析種分子は加熱によって気化させる必要があります。

 

加熱・気化のプロセスは、試料導入法に関係します。EIが装着できるMS装置は、通常次の3種類の試料導入法が使えます。

 

1. 直接導入プローブ

先端部に昇温可能なヒーターを内蔵させたプローブを使います。プローブ先端に細いガラスのチューブを付け、その中に固体試料や高沸点の液体試料をいれ、チューブの部分をイオン源に入れて、プローブのヒーターを昇温(例えば1分間で300℃まで)させて試料分子を気化させ、EIでイオン化します。通常は単離精製された試料に用いますが、混合物試料に使うこともあります。

 

2. リザーバー

主に沸点の低い液体試料の導入に使用するタンクのような物です。低沸点の化合物は、1の直接導入プローブでは、真空中に導入した瞬間に気化してしまって測定できないので、リザーバーに溜めて、少しずつイオン源に導入します。質量校正に使う標準試料(パーフルオロケロセンが一般的)は、通常リザーバーから導入します。

 

3. ガスクロマトグラフから導入

通常、複数の揮発性化合物の混合物から成る試料に対して、混合物を分離しながらMS装置に導入するために用います。

 

1の直接導入プローブは低温から昇温させて分析種を気化させます。その際、熱に不安定な化合物は熱分解を起こしてしまうことがあります。そんな時は、Desorption EI(DEI)という特殊なプローブを用いると、熱分解を回避することができる可能性があります。DEIは、直接導入プローブと同様な形状をしていますが、先端に白金線が取り付けられており、その白金線に瞬間的に高電流を流すことができる構造です。白金線に試料溶液を塗布してイオン源に挿入し、瞬間的に電流を流して瞬時に加熱することで、熱に不安定な化合物が熱分解を起こす前に気化される場合があります。

 

伝統的なイオン化とも言えるEIですが、生成するイオンの安定性と完成度は、現在使用されているイオン化法の中でも最も高い、有用なイオン化法です。

 

 

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液クロ研究懇談会第300回記念例会

日本分析化学会の傘下に17の研究懇談会があります。

 

その中の一つである”液体クロマトグラフィー研究懇談会”、通称”液クロ懇”。

 

今日は液クロ懇の第300回記念例会が、東陽町のオルガノ㈱で開催されています。

 

私は、液クロ懇で15年ほど役員を務めています。

 

通常の例会は、午後から講演会、夕方から情報交換会があります。

今回は300回記念例会ということで、午前中に相談コーナー、午後は記念講演会と

討論会が行われています。

 

液クロ懇は、ほぼ毎月何らかのイベントを開催していて、相談コーナーに類似した

催しを行うイベントも年に何度かあります。

 

相談コーナー的な催しとしては、分離・検出・前処理・LC/MSなど、様々なテーマが

用意され、それぞれ液クロ懇役人の中からその道の専門家が相談員に割り当てられます。

 

私はLC/MSの専門家なので、相談コーナー的な催しではほぼ100%LC/MS担当になります。

 

今回ももちろんそうでした!

 

LC/MSってやっぱり難しいので、2時間の相談コーナー中ほぼ絶え間なく相談者が

相談にきました。無料で専門家のアドバイスが受けられるということで、ユーザーの

方には都合よい催しなのだと思いますが…

 

残念ながら、このような場で10分かそこらの時間で、起こっている問題の説明をして

アドバイスを受けても、実際には殆ど役に立たないと思います。

 

私は質量分析を30年間やっていて、まだまだ分からないことが沢山あります。

 

理系の大学を出てほんの2年か3年、質量分析をかじった人が壁にぶち当たり、

10分かそこらの無料相談で解決できるほど、質量分析は簡単ではありません。

 

無料は所詮無料、有用で実用的な情報が無料で得られる程世の中甘くないってことです。

 

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質量分析の基礎:試料導入法とイオン化法

前回、質量分析における基本的な考え方として、沢山のイオン化法の中から分析種(分析対象化合物)の物理化学的性質に適した

イオン化法を選択することが重要であることを書きました。

イオン化法と切っても切れない関係にあるのが、”試料導入法”です。

今回は、そのことに触れてみたいと思います。

試料導入法は、大きく分けると”直接導入”と”クロマトグラフィーからの導入”

の2種類になります。

直接導入は、基本的には、単離精製して単一化合物になった試料を、分離することなく

直接質量分析計に導入する方法です。

クロマトグラフィーからの導入は、混合物試料をクロマトグラフィーで分離した後に

質量分析計に導入する方法です。

クロマトグラフィーとしては、ガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーの

2種類が汎用的ですが、超臨界流体クロマトグラフィーやイオンクロマトグラフィー、

また原理的にはクロマトグラフィーには分類されませんが、キャピラリー電気泳動を

介して試料を導入する装置(方法)もあります。

 

 

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質量分析の基礎:種々のイオン化法

ホームページに新しい機能を加えてリニューアルしました。

 

ブログ編集機能も強化されたので、今後質量分析関連の内容を中心に、ブログを更新して行きます。

以前からアメブロでも書いている内容と重複する部分があると思いますが、ご了承下さい。

 

質量分析計(MS装置)は、気相イオンを分析する装置です。

測定対象化合物(分析種)分子は、何らかの方法で気相イオンに変化させる(イオン化させる)必要があります。

 

質量分析の対象となる化合物は、有機化合物・無機化合物など様々ですが、

このブログで扱うのは有機化合物のみとさせて頂きます。

 

分析種分子をイオン化させるには、その分子のイオン化ポテンシャル以上のエネルギーを与える必要があります。

エネルギーが低すぎれば、分子はイオン化されませんし、

エネルギーが高すぎれば、分子は構造を保てずに分子内の結合が開裂した断片化イオンのみが観測されます。

エネルギーが分子に対して適当であった場合、分子が構造を保った状態でイオン化されます。

 

分子が構造を保った状態でイオン化されれば、そのm/z値から、元の分子の質量を知ることができます。

 

有機化合物と一口に言っても、その大きさ(分子量)や物理化学的性質は様々です。

 

その多種多様な有機化合物を一種類の方法でイオン化することは不可能なので、今までに多くのイオン化法が開発されてきました。

 

以下、現在までに市販されてきた代表的なイオン化法です。

・電子イオン化(electron ionization, EI)

・化学イオン化(chemical ionization, CI)

・光イオン化(photo ionization, PI)

・電解脱離法(field desorption FD)

・高速原子衝撃法(fast atom bombardment, FAB)

・エレクトロスプレーイオン化(electrospray ionization, ESI)

・大気圧化学イオン化(atmospheric pressure chemical ionization, APCI)

・大気圧光イオン化(atmospheric pressure photo ionization, APPI)

・マトリックス支援レーザー脱離イオン化(matrix assisted laser desorption ionization, MALDI)

 

分析種に適したイオン化法の選択は、質量分析における最も重要なストラテジーと言えます。

 

次回から、これらのイオン化法について解説していきます。

 

 

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LC/MSの技術指導

今週火曜日、W大学でのLC/MSの技術指導、今月2回目対応してきました。

 

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