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液クロ研究懇談会第300回記念例会

日本分析化学会の傘下に17の研究懇談会があります。

 

その中の一つである”液体クロマトグラフィー研究懇談会”、通称”液クロ懇”。

 

今日は液クロ懇の第300回記念例会が、東陽町のオルガノ㈱で開催されています。

 

私は、液クロ懇で15年ほど役員を務めています。

 

通常の例会は、午後から講演会、夕方から情報交換会があります。

今回は300回記念例会ということで、午前中に相談コーナー、午後は記念講演会と

討論会が行われています。

 

液クロ懇は、ほぼ毎月何らかのイベントを開催していて、相談コーナーに類似した

催しを行うイベントも年に何度かあります。

 

相談コーナー的な催しとしては、分離・検出・前処理・LC/MSなど、様々なテーマが

用意され、それぞれ液クロ懇役人の中からその道の専門家が相談員に割り当てられます。

 

私はLC/MSの専門家なので、相談コーナー的な催しではほぼ100%LC/MS担当になります。

 

今回ももちろんそうでした!

 

LC/MSってやっぱり難しいので、2時間の相談コーナー中ほぼ絶え間なく相談者が

相談にきました。無料で専門家のアドバイスが受けられるということで、ユーザーの

方には都合よい催しなのだと思いますが…

 

残念ながら、このような場で10分かそこらの時間で、起こっている問題の説明をして

アドバイスを受けても、実際には殆ど役に立たないと思います。

 

私は質量分析を30年間やっていて、まだまだ分からないことが沢山あります。

 

理系の大学を出てほんの2年か3年、質量分析をかじった人が壁にぶち当たり、

10分かそこらの無料相談で解決できるほど、質量分析は簡単ではありません。

 

無料は所詮無料、有用で実用的な情報が無料で得られる程世の中甘くないってことです。

 

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エムエス・ソリューションズ株式会社
http://www.ms-solutions.jp/
住所:〒187-0035 東京都小平市小川西町2-18-13
TEL:042-308-5725
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質量分析の基礎:試料導入法とイオン化法

前回、質量分析における基本的な考え方として、沢山のイオン化法の中から分析種(分析対象化合物)の物理化学的性質に適した

イオン化法を選択することが重要であることを書きました。

イオン化法と切っても切れない関係にあるのが、”試料導入法”です。

今回は、そのことに触れてみたいと思います。

試料導入法は、大きく分けると”直接導入”と”クロマトグラフィーからの導入”

の2種類になります。

直接導入は、基本的には、単離精製して単一化合物になった試料を、分離することなく

直接質量分析計に導入する方法です。

クロマトグラフィーからの導入は、混合物試料をクロマトグラフィーで分離した後に

質量分析計に導入する方法です。

クロマトグラフィーとしては、ガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーの

2種類が汎用的ですが、超臨界流体クロマトグラフィーやイオンクロマトグラフィー、

また原理的にはクロマトグラフィーには分類されませんが、キャピラリー電気泳動を

介して試料を導入する装置(方法)もあります。

 

 

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質量分析の基礎:種々のイオン化法

ホームページに新しい機能を加えてリニューアルしました。

 

ブログ編集機能も強化されたので、今後質量分析関連の内容を中心に、ブログを更新して行きます。

以前からアメブロでも書いている内容と重複する部分があると思いますが、ご了承下さい。

 

質量分析計(MS装置)は、気相イオンを分析する装置です。

測定対象化合物(分析種)分子は、何らかの方法で気相イオンに変化させる(イオン化させる)必要があります。

 

質量分析の対象となる化合物は、有機化合物・無機化合物など様々ですが、

このブログで扱うのは有機化合物のみとさせて頂きます。

 

分析種分子をイオン化させるには、その分子のイオン化ポテンシャル以上のエネルギーを与える必要があります。

エネルギーが低すぎれば、分子はイオン化されませんし、

エネルギーが高すぎれば、分子は構造を保てずに分子内の結合が開裂した断片化イオンのみが観測されます。

エネルギーが分子に対して適当であった場合、分子が構造を保った状態でイオン化されます。

 

分子が構造を保った状態でイオン化されれば、そのm/z値から、元の分子の質量を知ることができます。

 

有機化合物と一口に言っても、その大きさ(分子量)や物理化学的性質は様々です。

 

その多種多様な有機化合物を一種類の方法でイオン化することは不可能なので、今までに多くのイオン化法が開発されてきました。

 

以下、現在までに市販されてきた代表的なイオン化法です。

・電子イオン化(electron ionization, EI)

・化学イオン化(chemical ionization, CI)

・光イオン化(photo ionization, PI)

・電解脱離法(field desorption FD)

・高速原子衝撃法(fast atom bombardment, FAB)

・エレクトロスプレーイオン化(electrospray ionization, ESI)

・大気圧化学イオン化(atmospheric pressure chemical ionization, APCI)

・大気圧光イオン化(atmospheric pressure photo ionization, APPI)

・マトリックス支援レーザー脱離イオン化(matrix assisted laser desorption ionization, MALDI)

 

分析種に適したイオン化法の選択は、質量分析における最も重要なストラテジーと言えます。

 

次回から、これらのイオン化法について解説していきます。

 

 

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LC/MSの技術指導

今週火曜日、W大学でのLC/MSの技術指導、今月2回目対応してきました。

 

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奥武蔵ウルトラマラソン完走記

3日前の6月5日、奥武蔵ウルトラマラソンに参加しました。

その完走記です。

 

LC/MSの技術指導

会社設立時から仕事の依頼を受けている都内の研究機関があります。 
 
 
今年度最初の仕事は、4月から新しく室長になった方とポスドク研究員の研究サポート。お二人とも女性。 
 
もう一人のサポートを依頼されている研究員の方も女性だし、ここは女性研究員が活躍しているなぁ(#^.^#) 
 
 
 
ここは、いくつかのLC-MS装置を使える環境にあるのですが、 
 
今年度の仕事は、先ずはサーモフィシャーという世界最大級の機器分析関連企業の、LTQ-Orbitrapと言う装置を主で使うことに。 
 
ここでの仕事を受け始めて以来、ずっと使っているので、色々なクセを知り尽くした装置です。 
 
 
ポスドク研究員の方には、LC/MSの技術指導も兼ねて対応します。 
 
一緒に分析をする中で、LC移動相やMSイオン源などの条件設定、装置の各種パラメーターの役割と他社装置との対比、 
 
などを解説しながら、条件の最適化を行います。 
 
 
また、ブランク試料(何も入っていない試料)を測定してデータを確認することで、試料調製時などに汚染物質が混入していないかを確認し、必要に応じて試料調製の指導も行います。 
 
 
測定データの解析も非常に重要です。 
 
解析ソフトの使い方を教えながら、データの妥当性を確認する重要性やその方法、データの中からゴミを見分ける視点、などを解説します。 
 
 
解析ソフトは便利なツールなので私自身も積極的に使いますが、それを過信しない、自分の眼で検証する必要性も解説します。 
 
 
ここまで詳細な内容を数回指導しても、一人でまともに質量分析できるようになるには、2~3年でも全然たりません。 
 
 
装置メーカーが行うトレーニングは、私も受けたことがあるのでよく分かりますが、私の指導の1/5~1/10位の薄っぺらい、ありきたりの内容です。 
 
まぁ、必要最低限ってやつです。 
 
 
全くの素人さんが、そんな薄っぺらなトレーニングを2~3日受けただけで、質量分析できる気になってしまう。 
 
最近の装置は、操作性が良すぎるのです❗ 
 
 
そして、理屈も解らず習った通りの使い方しか出来ない状況で、実際の仕事に使う。 
 
それでは、仕事本来の目的に合わせた使い方は出来ないと思います。 
 
 
日本で質量分析計を使っている企業や大学、研究機関の多くは、そんな状況だと思います。 
 
 
質量分析屋としては、とても嘆かわしいです。

質量分析屋のブログでは小平市を拠点とする日々の活動やお役立ち情報をご紹介しております

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