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第66回質量分析総合討論会参加_軟X線重畳ESIに関するポスター発表

66回質量分析総合討論会が、5/15173日間、大阪のホテル阪急エキスポパークにおいて開催されました。今年はプロテオーム学会年会との共同開催であり、プロテオーム学会にも参加する場合は4日間でした。参加者は、800名を少し超えた程度だったようです。

 

私は群馬高専の卒業研究で質量分析を始めて以来、すっと質量分析学会の会員です。今の会社を設立してからは、学会への参加は費用対効果を常に考慮し、それが低いと思われる場合には参加を見合わせています。前職の時には、質量分析総合討論会、BMSコンファレンス、医用MS学会、分析化学会年会、分析化学討論会、薬学会、液体クロマトグラフィー研究懇談会(略LC懇、年に10回開催)など、大小含めて年に10回以上学会等に参加していました。今は、毎年必ず参加するのは、今回の質量分析総合討論会とLC懇に2-3回のみになっています。

 

今回の討論会では、ポスター発表を2件行いました。ここでは、その1件、初日に行った「軟X線重畳ESIによるイオン化の基礎検討」についてご紹介します。

 

X線重畳ESIとは、コンベンショナルESIで生成した帯電液滴に軟X線(平均波長帯0.25 nm)を重畳照射する新しいLC/MSイオン化法です。ESIでイオン化し難いある種の低極性化合物に対して、軟X線を重畳する事でイオン化効率の向上が認められています。図1は、軟X線重畳ESIの概念図です。

ESI+X_source

 

この技術、オリジナルは他の会社なのですが、その会社で開発を継続する予定が無いと言う事で、私の会社が協力して開発を進めています。とは言えこちらは役員2人だけの超零細企業、実験用のLC-MSを持っていませんし、開発費も無いですから、その会社のLC-MSのスケジュールが空いている時に、年に数回装置を借りて実験を継続しています。

 

討論会では、以下に示す6種類の化合物について、ESIのみ(上段)、ESI+X線(中段)、軟X線のみ(下段)の比較データを示しましたが、ここでは、1,2-benzanthraquinone, 2-methyl hexanone, progesterone3化合物のデータを示します。

ESI+X_Data_1,2-benzanthraquinone

ESI+X_Data_2-methyl cyclohexanone

ESI+X_Data_progesterone

何れの化合物においても、ESIのみ及び軟X線のみに比べて、 ESI+X線では、試料化合物の[M+H]+強度が著しく増加している事が分かります。progesteroneは特に顕著で、ESIでは全く分析種由来のイオンが観測されていませんがESI+X線(および軟X線)では、[M+H]+および[M+H+aceton]+が顕著に観測されています。現在までの実験では、>C=O以外の極性基を持たないカルボニル化合物に、ESI+X線のイオン化効率向上の効果が認められています。

 

X線光源からの光は、その性質から溶離液である水やメタノールに吸収されると考えられます。水が光を吸収して励起されたH3O+が生成し、ESIではイオン化されなかった分析種分子に対してプロトン供与する働きをしていると考えられます。

 

尚、ペプチドや多くの医薬品など、ESIのみで十分に高いイオン化効率を示す化合物群に対しては、軟X線重畳の効果はありません。また、軟X線重畳によって、ESIで生成したイオンに熱分解等の負の影響が全くでない事が確認されています。

 

どんな構造の化合物に効果があるのか、まだまだ実証実験が全く足りていません。共同研究のような形で、ある程度定期的にこのイオン源を装着してLC-MSを使わせて頂ける機関、あるいはイオン源の評価をしてくれる企業様等を探しています。

 

ご興味ある方は、ホームページのお問合せからご連絡をお願いします。

 

 

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In silicoでのMS/MSマススペクトル解析支援ツール:MS-FINDER

お客様からのご依頼で、植物など天然物由来成分(基本的には未知化合物)の構造推定をする事があります。高分解能MS/MSで得られたマススペクトル(プロダクトイオンスペクトル)を解析するのですが、その時に重宝しているのが理研で開発された“MF-FINDER”というソフトです。

 

以下のサイトからダウンロード(フリー)して、PCに保存して使用します。PCのセキュリティー環境に依っては、ダウンロード出来ない場合もあるようです。

MS-FINDER

 

このソフトは、メタボロミクス用に開発されたもので、代謝物を中心に低分子有機化合物が登録されているWebデータベースから、[M+H]+[M-H]の精密質量を元に対象となる化合物を選択、その構造から、定義された規則に基づいて予測フラグメントイオンを生成させ、それを実測のフラグメントイオンと比較し、一致度の高い化合物を教えてくれるものです。

 

以下は、アミノ酸の一種であるアルギニンのプロダクトイオンスペクトルを処理した結果です。青いスペクトルが実測、赤いスペクトルが予測です。m/z 130.0976は予測出来ていませんが、他は一致しており、アルギニンが一位でヒットしています。

MF-FINDER_Arginine

 

MS/MSは低エネルギーCIDによるものを前提としており、開裂し易い結合エネルギーの低い結合を優先的に切る仕様です。開裂に伴う水素転位やマスシフトは、かなりしっかり予測できています。

 

勿論、完全なものではありませんが(そもそもこの世に完全なものなど無い)、かなり有効なツールです。今月28日に株式会社島津製作所東京支社で開催される第324回液体クロマトグラフィー研究懇談会で、このソフトに関連する話しをします。上の例で、m/z 130.0976が予測出来ていない理由など、もっと詳しい話しをしますので、質量分析を使って低分子化合物の構造推定を行っている人など、興味ある人は是非聴きに来てください。

 

マススペクトル解析支援などのご依頼は、ホームページのお問合せからどうぞ。

 

 

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チョッと面白い案件の募集に応募してみた!

知り合いを通じて、チョッと面白い案件(仕事?)の募集があったので、ダメ元で応募してみた!

 

平日の夜に3日間程、一日数時間の拘束。

 

たまたま本来の仕事が入っていない日だったから...

 

募集条件が結構厳し目なのでダメだと思うけど、まぁダメ元だし♪

 

趣味にも関係する事なので、当たれば面白い!!

 

こう言う事って、普通の勤め人ではまず(応募することすら)出来ないので、当たる当たらないは置いておいて、個人事業主に近い立場で良かったぁと思いました。当たったら報告しますね(^_^)

 

 

2018年5月走距離

5月は野辺山100 kmウルトラマラソンが20日に在ったので、それに合わせた調整と終了後の疲労抜きの月でした。

201805走距離

 

野辺山の時、GPSが最後の最後で勝手にリブートしてしまって履歴が保存されなかったので、上の距離に100を足して、トータルでは約250 kmでした。

5月は、自身の年間での最大イベントである野辺山ウルトラがありましたが、練習では5日の54 km走が思い出深いですね。

20180505_オクムラン

 

6/3に奥武蔵78 kmも終わったし、暫く土日は少年サッカーチームの活動を増やして、また来年の野辺山(&オクム?)を目標に少しずつ意識を上げていきます♪

 

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2018年度横浜市立大学における質量分析の講義&実習:1クール目終了

今年度も、4月から始まった横浜市立大学での質量分析講義&実習に、週に1回出向いています。1クール(4週間)目が終了し、現在2クール目に突入しています。横市大では、3年生の前期に機器分析の実習があります。質量分析は2テーマ。MALDI-TOF-MS (MS-1)ESI-IT-MSMS-2)を使った実習と解析。私はMS-1を担当しています。3年生を6班に分け、AB班で質量分析2テーマの講義、A, B班を分けてそれぞれMS-1, 2の実習、そしてまたAB班一緒に2テーマの解析、4週間で1クールが終了、2週間後にレポートを提出させます。

 

今週の月曜日、2クール目の実習でしたが、1クール目の学生達のレポートを回収してきました。今回、1クール目のレポートは、1つ難しい課題を出しました。特に正答が無い課題です。

レポート課題を説明する時、

「この課題には正答が無いし、皆が質量分析に対する知識も経験もない事を承知の上でこの課題を出しているので、自由に発想して書いて欲しい」

と伝えたのですが、パッと読んだところでは、これと言って目を見張るレポートは無いですね。最近の学生は、こう言う課題に弱いのですかね~? 質量分析で観測するのは、化学的な現象の一種なので、質量分析の知識や経験が無くても、化学を勉強している3年生なら、色々な観点から発想出来ると思うのですが...

 

現在もそうですが、今後は益々、彼らの様な理系学生が社会から求められるのは、学校での成績が良い事(教えられた事をそのまま覚えてアウトプットする事)ではなく、未知の課題に対して如何に柔軟な発想をして、課題の解決に向けてアプローチするかだと思います。

 

私のような立場(質量分析の専門家であり経営者でもある)の者が非常勤講師として呼ばれているのは、常勤の職員では伝えない実践的な事を伝えるためだと思っているので、これからも細かい事にとらわれず、学生くん達に実践的な事をドシドシ伝えていきたいと思います。まぁ、実際には講義&実習&解析の時間は限られているし、最低限やらなければならない事は決まっているので、+αの部分に時間をとる事は余り出来ていないのですが...

 

 

高校、大学、企業、研究機関など、質量分析に関する事ならご要望に応じて講義致します。

高校へは、交通費だけ支給して頂ければ、無報酬で伺います。

 

 

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LC/MSメール相談のご依頼が増えた!

この春は、LC/MSに関するメール相談のご依頼が、数件まとめてありました。

伝えたい情報をメールでどこまで伝えられるか、頑張ってやっていきます。

 

メール相談は、試料前処理からデータ解析までどんな内容でも、お使いのLC-MS機種に関係なく、何時でも受け付けます。

通常、メールを頂いてから数時間以内(夜に頂いた場合は翌朝)に返信します。

企業様等でご契約頂ければ、部署や人数に関係なく、件数も特に制限なく、1年間で92,000円です。

 

 

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質量分析屋のブログでは小平市を拠点とする日々の活動やお役立ち情報をご紹介しております

東京都小平市にあるエムエス・ソリューションズ株式会社のブログでは、企業様や研究機関における技術指導やセミナーなど日々の活動のご紹介をはじめ、大学での講義の模様などもご案内しております。
当社がどのようなサービスをご提供しているか検討材料にしていただけるのはもちろん、質量分析の最新情報やノウハウなどもご紹介しておりますのでぜひご参考になさってください。
東京都小平市のエムエス・ソリューションズ株式会社のブログではトライアスロンやマラソンを趣味とする代表のエピソードなどもご紹介しております。技術指導やご相談を承る代表の人柄なども垣間見られるブログとなっておりますので、ぜひ判断材料の1つにお役立ていただき、初めての方もお気軽にお問い合わせください。