よくある質問

リン酸塩緩衝液を用いるLC/MS分析に関するQ&Aです

Q13 ソルナックチューブにはどんな種類がありますか?

ソルナックチューブには3種類のラインナップがあります。

陽イオンと陰イオンの両方を除去できるCFANは、リン酸塩緩衝液に用います。

陽イオンのみを除去できるOOANは、溶離液中に微量に存在するナトリウムイオンやカリウムイオンを除去できます。

陰イオンのみを除去できるCFOOは、TFA移動相に用います。TFAは揮発性ですが酸性度が高すぎるために、分析種のイオン化を抑制します。

 

Q12 ソルナックチューブは、1本で何回分析できますか?

A12 ソルナックチューブにトラップできる塩の総量は決まっていますので、1本で分析できる時間は、移動相中の塩濃度と流速に依存します。

フライヤーに仕様が記載されていますが、10 mMリン酸塩緩衝液で概ね10~20分ですので、連続通液では基本的に1分析に1本使います。

ソルナックチューブの前に自動切換バルブを配置し、LCクロマトグラムのMS検出したい部分だけをソルナックチューブに導入するような工夫をする事で、1本で数分析に用いる事が可能です。

Q11 ソルナックチューブの適応移動相流量はどれ位ですか?

A11 ソルナックチューブは、HPLCとMSの間に接続して用いますので、カラムに流した移動相をそのままソルナックチューブにも流します。

ソルナックチューブは、内径1 mmのものと内径1.6 mmのものがあり、内径1 mmでは0.2~0.3 mL/min、内径1.6 mmでは0.4~1.0 mL/minの移動相流量に適応します。

Q10 ソルナックチューブとは何ですか?

A10 ソルナックチューブは、弊社が販売している脱塩チューブの商品名です。

塩(salt、ソルト)を除去する(なくす)から、ソルナックと名付けました。

ソルナックチューブはPTFAチューブにイオン交換樹脂を充填したものですが、ステンレス製のカラム管にイオン交換を充填したソルナックカートリッジもあります。

Q9 脱塩カートリッジと脱塩チューブの違いは何ですか?

A9 脱塩カートリッジはステンレス製のカラム管にイオン交換樹脂を充填したもの、脱塩チューブはPTFEチューブにイオン交換樹脂を充填したものです。

PTFEチューブは安価なので使い捨てで使用して頂きます。ステンレス製のカラム管は高価なので、使い終わった後は再充填して続けてご使用頂きます。

Q8 ウォーターズ社やアジレント社の脱塩カートリッジと何が違うのですか?

A8 ご質問の通り、ウォーターズ社アジレント社でも”脱塩カートリッジ”を販売しています。

両者は固相が逆相で、塩をスルーさせて分析種をトラップ、その後溶出液で分析種を溶出させてLC/MS等で分析するためのものです。試料前処理に使う固相抽出カートリッジのオンライン版です。

 一方、弊社の脱塩カートリッジは固相がイオン交換樹脂で、LCMSの間に直列に接続して使います。LC移動相中のリン酸塩を一定時間トラップでき、分析種はそのままスルーさせます。そのため、リン酸塩緩衝液条件のLCをそのままMSに接続できます。

Q1  どのような原理でリン酸塩を除去するのですか?

A1  リン酸塩をイオン交換樹脂に吸着させ、LC/MSで使用可能な揮発性塩に変換します。

Q2  分析種がイオン交換樹脂に吸着されることはないのですか?

A2  可能性としては有り得ますが、分析種の性質に応じていくつかのイオン交換樹脂を使い分けることで、回避できる可能性が高いです。

Q3  リン酸塩はどれくらい除去できるのですか?

A3  ほぼ100%です。残存するリン酸塩はマススぺクトルで観測されないレベルになります。

Q4  LCでは何故リン酸塩緩衝液が汎用されるのですか?

A4  リン酸塩は、酢酸やギ酸などと異なり、低波長領域に吸収をもたないために、200 nm程度の低波長を用いたLC分析が可能であるためです。 

   また、酸性・中性・塩基性の3つのpH領域で緩衝能をもつため、他の緩衝液に比べて分離条件の検討が容易になるためです。

Q5  LC/MSでは何故リン酸塩緩衝液が使えないのですか?

A5  リン酸塩は不揮発性であるため、LC-MSのイオン源内で析出してしまい、イオン源を著しく汚染させてしまうためです。

   また、リン酸塩はエレクトロスプレーイオン化におけるイオン化効率が高いため、分析種のイオン化を阻害してしまいます。

Q6  この技術はリン酸塩以外の不揮発性塩にも使用可能ですか?

A6  はい、可能です。不揮発性のイオン対試薬にも対応可能です。

Q7  従来リン酸塩緩衝液はLC/MSには使えなかったとのことですが、リン酸緩衝液の条件でLCの分離条件を検討した試料をLC/MS分析する際はどのような方法が用いられていたのでしょうか?

A7  従来は、リン酸塩緩衝液の条件から、ギ酸や酢酸あるいはアンモニウム塩などの揮発性の緩衝液条件に変更してLC/MS分析を行っていました。しかし、そのような方法では、緩衝液条件を変更する際に分離挙動が変化してしまう可能性があるため、リン酸塩緩衝液条件で注目した成分が、揮発性緩衝液条件で分からなくなってしまうという問題がありました。

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